样品要求：固体、无毒、无放射性、无污染、无磁、无水、成分稳定。想要制出合格的 SEM 样品，这几点一定要满足：
干燥无水：含水样品会让真空度下降，还会损坏电子枪，生物样品必须干燥处理！
无污染物：灰尘、油脂会掩盖样品细节，还会污染探测器，制样全程要戴手套，不能用手直接碰样品。
导电良好：不导电样品会出现充放电，图像会扭曲，需要镀金或碳膜。
尺寸合适：块体样品别超过样品台大小，一般控制在 5mm³ 以内。
性质稳定：样品不能被电子束分解，磁性样品要先消磁。
一、不同样品的制样攻略
1. 块体样品（金属、岩石、陶瓷等）
取样：金属用线切割，陶瓷可以敲碎成平整的碎片，软材料用快刀切。
清洁：用乙醇或丙酮超声清洗 5-10 分钟，铁基样品洗完赶紧吹干防锈。
固定：用导电胶粘在样品台上，底面不平就用导电银胶填缝隙。
处理：导电样品直接上机，不导电的要镀膜（10-50nm 厚）；要看截面的话，脆性样品可以掰断，高分子样品用液氮冷冻后掰断，需要抛光的可以用树脂镶嵌后打磨。
2. 粉末样品（纳米颗粒、金属粉等）
干法（大颗粒）：把粉末撒在导电胶上，弹掉多余的，用洗耳球吹掉没粘牢的。
湿法（纳米粉末）：把粉末放进乙醇里超声 5-20 分钟，滴在硅片上晾干，再粘到样品台上；做元素分析要注意基底，测 Si 就别用硅片。
3. 液体样品
用薄铜片当载体，把导电胶粘在样品台上，再粘铜片，少量多次滴液体，等溶剂挥发干了再镀膜测试。
4. 生物样品（细胞、细菌、组织等）
生物样品制样最复杂，步骤别错：
取样：别超过 10×10×5mm，别挤压样品。
清洗：用漂洗或超声去掉杂质，别破坏样品结构。
固定：4℃下用戊二醛固定 2-4 小时，再用缓冲液漂洗。
脱水：用梯度乙醇（30%→100%）逐级脱水，最后用醋酸异戊酯置换。
干燥：用临界点干燥或冷冻干燥，别让样品塌陷。
粘样：用导电胶粘在样品台上，干透后镀金（10-20nm）。
5. 特殊样品
不导电样品：除了镀膜，还可以调低加速电压，或者用低真空模式观察；做 EDS 分析要镀碳膜，别镀金属膜。
磁性样品：块体要固定牢，粉末要粘紧，还要先消磁。
二、制样避坑指南
· 粉末样品别撒太多，不然底层导电不好，还会污染设备。
· 镀膜别太厚，不然会盖住样品细节，金膜控制在 10nm 以下。
· 生物样品别过度脱水，不然结构会变形，干燥后赶紧观察，别返潮。
· 制样后一定要吹扫，把松散的碎屑吹掉，不然会在真空里飘起来污染设备。
· 样品要完全干燥，不然会真空报警，制样后可以先预抽真空试试。
三、常用制样工具与镀膜技术
1. 常用工具
· 切割工具：线切割机、砂轮切割机、快刀
· 清洁工具：超声清洗机、洗耳球、无水乙醇
· 固定工具：导电胶、导电胶带、样品台
· 干燥工具：真空干燥箱、临界点干燥机、冷冻干燥机
2. 镀膜技术
· 真空蒸发镀膜：加热碳棒或金属丝，让它蒸发沉积在样品表面，先通小电流去油污，再加热蒸发。
· 离子溅射镀膜：用高能离子撞金属靶，让金属原子沉积在样品上，适合生物样品，不会高温损伤。
镀膜材料选择：
金膜：图像对比度好，适合看形貌，不适合 EDS 分析。
碳膜：适合 EDS 分析，但是二次电子产率低，高倍图像效果差。
铂膜：高分辨率观察用，价格高。
四、常见问题解决
1、图像发亮 / 过曝（荷电）：给样品镀膜，或者调低加速电压，用低真空模式。
2、样品漂移：用导电银胶把缝隙填好，确保样品固定牢。
3、成像模糊：样品没干燥干净，或者有污染物，重新清洁干燥样品。
4、EDS 结果不准：用了金属镀膜，换成碳膜；或者基底选得不对，换合适的基底。
5、真空报警：样品有挥发物，重新清洁干燥，或者预抽真空。
