近日，东华大学先进纤维材料全国重点实验室、材料科学与工程学院罗维、邱鹏鹏团队在国际顶级期刊《Nature Protocols》发表了最新研究成果，发展了一种极具普适性和可控性的 “配体辅助界面单胶束组装 - 氨气碳化” 策略，成功构建了高熵金属间纳米颗粒与介孔碳的复合材料（iNPs-mC），为结构 - 功能一体化陶瓷的低温制备提供了全新的可行路径。
长期以来，高熵金属间纳米颗粒（iNPs）凭借其多主元的组分优势和有序的原子结构，在催化、能源存储以及先进陶瓷领域展现出巨大的应用潜力。但传统的制备方法却始终存在难以解决的痛点：
• 共沉淀或后接枝法容易堵塞介孔通道，限制传质效率；
• 湿法浸渍法中，金属前驱体在毛细管力的作用下极易团聚，导致最终产物尺寸分布不均；
• 更关键的是，传统方法中纳米颗粒与载体之间的相互作用较弱，高温处理下很容易发生脱落或粗化，严重影响材料的性能与稳定性。
针对这些痛点，研究团队开发了全新的两步合成策略，通过巧妙的界面设计，将多个原本需要分步进行的过程整合到一步热处理中，完美解决了传统方法的不足。
研究团队首先以两亲性嵌段共聚物作为结构导向剂，利用多巴胺分子的强配位能力，高效抓捕多种金属前驱体离子。二者与嵌段共聚物的亲水端发生共组装，自发形成均一的金属 - 多巴胺 - 嵌段共聚物复合单胶束。
为了确认这一构筑单元的质量，研究人员通过动态光散射仪（DLS）对胶束的水合粒径进行测试，同时借助透射电子显微镜（TEM）观察胶束的微观形貌，证实了这些复合单胶束尺寸均一、分散性优异，为后续的均匀组装打下了坚实的基础。
将得到的有机 - 无机复合前驱体置于管式炉中，在氨气气氛下进行一步热处理，这是整个策略的核心创新所在：
1. 碳骨架的介孔化：高温下，嵌段共聚物模板分解脱除，多巴胺衍生的碳骨架自发形成有序的介孔结构；
2. 金属原子的有序化：在氨气的气氛辅助下，被限域在胶束内的金属原子发生重构，从无序的混合状态转变为规则的金属间化合物结构；
3. 纳米颗粒的原位锚定：整个过程中，纳米颗粒被原位限域并锚定在介孔碳的孔壁上，完全避免了高温下的团聚与脱落。
这一策略最突出的优势在于其极强的普适性与可控性，研究团队通过系统的表征验证了这一点：
通过X 射线衍射仪（XRD）的物相分析，研究人员证实，该策略可以完美适配从二元到八元的任意金属组分体系，所有体系都能形成规整的有序金属间相，没有出现元素偏析或相分离。
借助暗场扫描透射电子显微镜（DF-STEM）搭配能量色散 X 射线光谱（EDS） 的元素面扫技术，研究人员进一步观察到，即使是包含 8 种不同金属的高熵体系，所有元素依然在纳米颗粒中保持着完美的均匀分布，没有出现任何局部的元素富集。
更进一步，利用球差校正高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）的原子级分辨率，研究人员首次直接观测到了高熵纳米颗粒内部的原子有序排列：在五元 PtFeCoNiCu 体系中，Pt 原子规则占据晶格的顶点位置，而 Fe/Co/Ni/Cu 等原子则均匀分布在面心位置，这为高熵金属间化合物的结构提供了最直观的原子级证据。
同时，通过 XRD 特征峰的面积定量分析，研究人员可以精准调控产物的原子有序度，范围覆盖 0-95%，可以根据不同的应用需求，定制不同有序度的功能材料。
针对不同应用场景对载体形貌的需求，研究团队验证了该策略对多种形貌碳载体的适配性：无论是零维的碳球、一维的碳纳米纤维，还是二维的氧化石墨烯纳米片，该方法都能实现 iNPs 在介孔孔壁的均匀负载。
通过扫描电子显微镜（SEM）的形貌表征可以看到，无论哪种形貌的载体，经过处理后都能完美保留原本的载体结构，同时实现纳米颗粒的均匀分散，没有出现载体结构的破坏。
为了确认产物的介孔结构，研究人员通过比表面积及孔径分析仪（BET）进行了氮气吸脱附测试，结果证实，产物具有典型的介孔特征，比表面积可达 400.10 m²/g，孔径均一约 10 nm，完美保留了介孔碳的高比表面积与快速传质的优势，为后续的应用提供了结构基础。
同时，X 射线光电子能谱仪（XPS）的测试结果显示，合金内部的不同金属之间存在明显的电子转移，证实了金属间化合物的强相互作用，这也是材料具备优异稳定性的核心原因。
本文内容基于东华大学罗维、邱鹏鹏团队发表于《Nature Protocols》的研究成果整理，所有实验数据与仪器信息均来自该研究的公开报道，保证内容真实准确。
