原位表征是捕捉材料反应动态机理的核心手段，原位红外、原位拉曼、原位同步辐射是科研领域三大主流技术。三者检测原理、探测范围差异极大，制样标准不可通用。多数原位测试数据失真、重复性差的问题，均源于制样不规范。本文精简梳理三种技术的标准化制样要求、禁忌及避坑要点。
一、原位红外（FTIR）制样
1.技术特点：探测样品表层官能团、反应中间体，穿透性弱，怕水、杂质干扰，样品需适配KBr、ZnSe盐窗口，不可发生反应。
2.制样要求
粉末样品：用量≥100mg，研磨至2μm以下；透射模式样品与烘干KBr按1:50~1:100配比压片，厚度≤0.5mm，含氯样品改用NaCl基体；漫反射模式以烘干KBr打底，平铺样品轻压平整即可。
预处理：惰性气氛300℃吹扫2h，去除表面水、油污杂质，测试前采集空白背景。
电化学样品：制备超薄浆料涂覆于反射基底，电解液提前除氧除水，规避盐窗口腐蚀。
3.常见误区：KBr未烘干、样品颗粒粗糙、无预处理，会导致水峰干扰、基线波动、杂峰过多；强酸性、高含水、易腐蚀盐片样品禁用。
二、原位拉曼制样
1.技术特点：激光散射检测物相、晶格缺陷，无窗口干扰，适配多极端条件；短板为激光易灼烧样品、易受荧光噪声影响。
2.制样要求
粉末样品：用量≥10mg，平铺刮平，空气敏感样品全程惰性气氛保护。
块体/薄膜/电极：尺寸≥2mm×2mm，薄膜厚度≤200μm，测试面抛光无划痕。
液体样品：体积≥2mL，低挥发无腐蚀，高荧光样品可搭配SERS基底增强信号。
3.注意要点：样品无油污杂质；高温测试避免样品堆积过厚；深色吸光样品降低激光功率，防止样品灼烧相变。
三、原位同步辐射（XAS）制样
1.技术特点：高能X射线穿透性强，可检测体相元素价态、配位结构，无透光性限制；受样品台尺寸、衬底元素干扰影响大，机时稀缺、制样精度要求高。
2.制样要求
透射模式：仅需数毫克样品，与BN、纤维素等低吸收载体混合研磨，制成微米级超薄薄片。
荧光模式：无严格厚度要求，适配低浓度重金属样品，选用石英、聚酰亚胺轻质衬底，规避元素干扰。
特殊样品：易潮解、易氧化样品密封避光保存，全程惰性保护，务必准备平行备用样。
四、三大原位表征技术核心对比
1. 原位红外
需样品≥100mg，要求样品干燥、制薄样且适配盐窗口。适用于官能团、反应中间体、气固吸附研究，主要风险为水杂干扰光谱、腐蚀盐窗口导致数据失效。
2. 原位拉曼
需样品≥10mg，样品表面需洁净平整，需规避荧光干扰、调低激光功率防样品灼烧。多用于材料物相、晶格缺陷、高温原位测试，常见问题为杂质引发荧光噪声、激光高温导致样品氧化相变。
3. 原位同步辐射（XAS）
仅需数毫克样品，需规避衬底元素干扰、严格匹配光束尺寸厚度。主打材料元素价态、配位及体相结构分析，核心风险为衬底信号干扰、样品潮解氧化，造成机时浪费。
五、制样避坑总则
1. 样品测试前必须烘干、脱气除杂，提前做离线预表征筛查基础信号； 2. 所有样品预留平行备用样，规避高温、拆装导致的样品损毁； 3. 提前告知样品敏感属性，匹配对应的原位测试条件； 4. 规范制样操作，杜绝交叉污染与外源杂质干扰。
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